En sistemas de energía eléctrica, el Disulfuro de dibencilo (DBDS) se utiliza a veces como aditivo en aceites de aislamiento para mejorar sus propiedades antioxidantes y antirrotales. Sin embargo, los productos de descomposición del DBDS pueden tener efectos adversos en la performance del aceite de aislamiento, lo que puede llevar a la corrosión y la formación de depósitos. Por lo tanto, la detección del contenido de Disulfuro de dibencilo en los aceites de aislamiento es crucial para tomar medidas oportunas para prevenir la degradación del aceite.
Antecedentes:
Los aceites de aislamiento son medios de aislamiento importantes para la maquinaria eléctrica sumergida en aceite. La corrosiva sulfuro en el aceite reacciona con los materiales metálicos como las bobinas de transformadores para formar depósitos de Cu2S, afectando el rendimiento local de la aislación y acortando la vida útil de la maquinaria eléctrica como los transformadores, lo que afecta seriamente la operación segura de la maquinaria.
Con el rápido desarrollo de los proyectos de transmisión y transformación de energía, los académicos domésticos han comenzado a prestar atención a los problemas de corrosión de sulfuro en los aceites y han realizado algunas investigaciones valiosas, como la detección cuantitativa del sulfuro corrosivo en el aceite de transformador por el método del polvo de cobre, estudio comparativo de la detección de Disulfuro de dibencilo (DBDS) en el aceite de transformador por la GC-MS y la Alta Eficiencia de Cromatografía Líquida (HPLC), y análisis correlacional del flujo de aceite cargado y la concentración de sulfuro corrosivo. En la investigación cuantitativa actual sobre el sulfuro corrosivo en los aceites de aislamiento, se centra principalmente en la investigación de la sustancia activa principal DBDS. Se cree que la detección cuantitativa de DBDS en el aceite de transformador puede reflejar de manera precisa la cantidad de sulfuro corrosivo en los transformadores.
Las técnicas utilizadas para la detección cuantitativa de DBDS incluyen el método del polvo de cobre, la cromatografía de gases y la cromatografía líquida. La estructura de DBDS es la siguiente:
Cómo detectar Disulfuro de dibencilo en los aceites de aislamiento
Informe uno:
Yu Dongyang et al. proponen condiciones cromatográficas para determinar la concentración de DBDS en los aceites de aislamiento mediante cromatografía líquida de alta eficiencia de fase inversa. Establecen métodos de preparación de muestras y métodos de detección de soluciones de muestra y determinan el límite de detección y la repetibilidad del método. Usando métodos de preparación de muestras y métodos de detección de soluciones de muestra, detectaron aceites de aislamiento en 105 transformadores y reactores en servicio con una tensión de 500 kV y encontraron que 12 tenían fuerte corrosión sulfurosa en el aceite de aislamiento, con una concentración de DBDS que ronda los 3545 mg/kg. Los resultados de investigación muestran que la cromatografía líquida de alta eficiencia de fase inversa es adecuada para detectar la concentración de DBDS en los aceites de aislamiento, con alta tasa de recuperación de muestra, resultados de detección precisos y buena repetibilidad.
Los instrumentos y materiales utilizados incluyen un cromatógrafo de alta eficiencia de fase líquida de Dionex, equipado con un detector UV; una columna cromatográfica C18, de 150 mm de longitud y 4,6 mm de diámetro; una balanza electrónica con una precisión de 0,0001 g; una placa de calefacción eléctrica, con una gama de temperatura desde la temperatura ambiente hasta 300 °C; un cilindro de vidrio de 1 ml, con graduación de 0,02 ml; un frasco de capacidad de 5 ml; una pipeta de 2 ml; un frasco con forma de cono de 250 ml; un frasco de 100 ml; una microsiruela de 0,025 ml; una placa de filtrado SPE de 1 ml, de espesor 0,2 cm y tama?o de agujero 10 μm. Las condiciones cromatográficas óptimas son una longitud de onda de 215 nm, una proporción de agua a metanol en el móvil de 1:4 y una velocidad de flujo de 1,0 ml/min.
Informe dos:
Xu Ting et al. desarrollaron un método para la detección cuantitativa del sulfuro corrosivo (Disulfuro de dibencilo) en los aceites de aislamiento utilizando la cromatografía líquida de alta eficiencia, lo que proporciona más base para la evaluación de condiciones de la maquinaria eléctrica de aislamiento. Usando dos métodos de preparación de muestras, extracción de metanol y extracción de fase sólida, se pueden separar eficazmente las impurezas en la muestra de aceite, resultando en una buena relación lineal entre la concentración de masa de Disulfuro de dibencilo y el rango de 0 a 500 mg/L, con resultados de medición precisos y confiables, alta sensibilidad y buena precisión. Sin embargo, la tasa de recuperación de la preparación de muestra es relativamente baja, y se necesitan condiciones experimentales específicas para ser optimizadas.
Los instrumentos utilizados incluyen un cromatógrafo de alta eficiencia de fase líquida (Waters' 1525 binary pump, 2489 UV detector), una columna cromatográfica de silicio gel (Waters, 150 mm × 6 mm, 5 μm), un limpiador ultrasonido (Elmasonic P, Elma), una mezcladora multibrazo, una balanza analítica electrónica, un horno y un cartucho de extracción de fase sólida (Waters Sep-Pak Vac 1g Alumina-N Cartridges). Las condiciones de análisis cromatográfico son las siguientes: el móvil: 100% hexano; la longitud de onda de detección: 215 nm; la velocidad de flujo: 1 ml/min; la temperatura de la columna: 40°C; el volumen de inyección: 10 μL.
Informe tres:
Wang Yi et al. utilizaron el método de IEC 62697-1:2012 "Determinación cuantitativa de Disulfuro de dibencilo (DBDS) en aceites de aislamiento nuevos y usados - Parte 1" para determinar cuantitativamente la concentración de DBDS en los aceites de aislamiento comúnmente utilizados en China y el extranjero. Los resultados de prueba muestran que solo se detectó una concentración de DBDS mayor a 5 mg/kg en dos productos de aceite importados, no se detectó concentración de DBDS en otros productos de aceite; todos los resultados de prueba cumplen con los requisitos de repetibilidad del estándar IEC 62697-1:2012. La gama de concentración del método de prueba es de 5600 mg/kg, y el límite de detección es de 2 mg/kg.
Referencias:
[1] Yu Dongyang. Investigación del método de determinación de la concentración de Disulfuro de dibencilo en aceites de aislamiento [J]. Electricidad de Heilongjiang, 2017, 39(04): 331-334. DOI:10.13625/j.cnki.hljep.2017.04.011.
[2] Xu Ting, Yu Naihai, Zhao Ruxiang, et al. Quantitative detection method for corrosive sulfur in insulating oil[J]. Shandong Electric Power Technology, 2015, 42(12): 50-54.
[3] Zhang Li, Qian Yihua, Su Wei, et al. Research on quantitative detection method of corrosive sulfur dibenzyl disulfide in insulating oil[J]. Insulating Materials, 2015, 48(08): 61-66. DOI:10.16790/j.cnki.1009-9239.im.2015.08.013.
[4] Wang Yi, Ma Lihua, Wang Peng, et al. Determination of dibenzyl disulfide content in mineral insulating oil by gas chromatography[J]. Petroleum Commerce Technology, 2014, 32(02): 73-77.